凍干良好的產品應有良好的物理形態,外觀無缺損,表面平整,體積與凍結時的體積基本相等,顏色均勻一致,內部疏松多孔,復水迅速,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。
1.產品抽空時有噴發現象:這是由于產品還沒有凍實時就抽真空的緣故,預凍溫度還沒有低于共晶點溫度,或者已低于共晶點溫度,但時間還不夠,產品的凍結還未完成。解決方法是降低預凍溫度和延長預凍時間。
2.產品有干縮和鼓泡現象:這是由于在升華干燥過程中出現了局部熔化,由液體蒸發為汽體,造成體積縮小,或者干燥產品溶入液體之中,造成體積縮小,嚴重的熔化會產生鼓泡現象,原因是加熱太高或局部真空不良使產品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,應控制產品溫度,使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。
3.無固定形狀:這是由于產品中的干物質太少,產品濃度太低,沒有形成骨架,甚至已干燥的產品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產品濃度或添加賦形劑。
4.產品未干完:產品中還有凍結冰存在時就結束凍干,出箱后凍結部分熔化成液體,少量的液體被干燥產品吸走,形成一個“空缺",液體量大時,干燥產品全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種產品出箱時若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺,即使看起來產品良好,但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應,提高板層溫度或采用真空調節,也可能是干燥時間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5.產品顏色不均勻:產品有結晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,不在0℃左在的溫度停留,使產品凍結成較小的晶體。有時產品中能看到一圈顏色較深的分層線,這往往是升華中短時間真空不良造成的,短暫停電會產生這種現象。
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